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工艺技术|这种方法可以有效测定粉末涂料中总锡含量!
时间: 2021-11-22   浏览:80   【加入收藏】  【字体:

日前,广东产品质量监督检验研究院的研究人员进行了一项关于《微波消解电感耦合等离子体质谱法测定粉末涂料中总锡含量》的实验研究。结果表明:

 

选用3 mL HNO3和2 mL HCl 做为消解液微波辅助消解粉末涂料,采用电感耦合等离子体质谱法测定了24个粉末涂料中总锡的含量。确定了微波消解程序与控温条件及 ICP-MS 的试验条件,进行了加标回收和粉末涂料样品的试验,进一步验证了方法的准确性和精密性。方法准确可靠,能够满足粉末涂料对总锡检测的要求。

 

趣涂料(趣涂网)资料显示,有机锡化合物常被用作粉末涂料的催化剂应用于聚酯树脂的合成过程。其作为催化剂时,拥有良好的热稳定性,无腐蚀性,副反应少,不影响产品的纯度和品质特性,催化效果好。反应结束也不用分离与后处理,方便生产,大大缩短研发周期。

 

然而,有机锡化合物( 特别是烷基锡) 已被确认为内分泌干扰物( EEDs) 和重要的环境持久性有毒物质( PTS) ,其毒性的强弱与取代基种类和数量相关,其中以三苯基锡( TPT) 、二丁基锡( DBT) 和三丁基锡( TBT) 毒性最大。部分含锡类催化剂在进入人体系统后,会损害肝胆系统和神经系统。因此,在粉末涂料生产过程中要谨慎使用含锡类催化剂。

 

目前有机锡的检测方法常采用气相色谱-质谱法( GC-MS) 、气相色谱串联质谱( GC-MS /MS)、液相色谱-电感耦合等离子体质谱( LC- ICP /MS) 、氢化物发生-原子荧光光谱法( HG-AFS)、电感耦合等离子体发射光谱和电感耦合等离子体质谱等涉及涂料、玩具、地质及食品中的有机锡及总锡检测。

 

其中色谱类检测方法,样品前处理过程繁琐,需要萃取、衍生和净化等操作步骤且分析时间长。电感耦合等离子质谱法以其分析速度快、分析元素多、检出限低、干扰少、动态线性范围宽等优点,已被广泛应用于痕量元素分析上,该方法不需要对系列含锡化合物进行逐一定量分析,测试样品的总锡含量,加快了检测速度,降低检测成本。

 

由于有机锡存在的危害性,在涂料、玩具、纺织、食品等行业都对其进行严格限制。其中GB/T 35602-2017绿色产品评价涂料中对三取代有机锡化合物限值50 mg /kg( 每种化合物)。在EN71-3: 2019附录G中增加了二甲基锡,OEKO-TEX2021年新规定增加了对双乙酰丙酮基二丁基锡( 乙酰丙酮化物) 进行监测。而随着新型含锡类催化剂的研发和使用,目前已有的检测分析方法并不能完全覆盖粉末涂料所用的有机锡化合物,故团体标准 T/GDTL005-2018将无锡聚酯树脂中将锡元素限量为≤10 mg /kg 进行总量限制。

 

因此,此次研究人员通过微波消解电感耦合等离子体质谱法,测定粉末涂料中总锡含量的实验成果,对推动粉末涂料行业的发展具有一定的现实意义。

 

 

 

 

 

文章来源:趣涂料

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